警告：實(shí)驗中使用的鹽酸具有強揮發(fā)性和腐蝕性。試劑配制過(guò)程應在通風(fēng)櫥內操作，按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

 

1 適用范圍

 

    本標準規定了測定水中氨氮的氣相分子吸收光譜法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中氨氮（以N 計）的測定。方法的檢出限為 0.02 mg/L，測定下限為 0.08 mg/L。

 

 

2 規范性引用文件

 

    本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

 

    GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸

 

    HJ 91.1 污水監測技術(shù)規范

 

    HJ 91.2 地表水環(huán)境質(zhì)量監測技術(shù)規范

 

    HJ 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

 

    HJ 442.3 近岸海域環(huán)境監測技術(shù)規范 第三部分 近岸海域水質(zhì)監測

 

 

 

3 術(shù)語(yǔ)和定義

 

    下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

 

3.1  氨氮 ammonia nitrogen

 

    以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中的氮。

 

3.2  氣相分子吸收光譜法 gas-phase molecular absorption spectrometry

 

    在規定的分析條件下，將待測成分轉變成氣態(tài)分子載入測量系統，測定其對特征光譜吸收的方法。

 

 

4 方法原理

 

    樣品中的氨氮由次溴酸鹽氧化劑氧化成亞硝酸鹽氮，再由鹽酸乙醇催化轉變成二氧化氮氣體，用載氣將產(chǎn)生的二氧化氮載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在特征吸收波長(cháng)處測得的吸光度與氨氮的濃度之間的關(guān)系符合朗伯-比爾定律。

 

 

5 干擾和消除

 

5.1 亞硝酸鹽會(huì )對測定產(chǎn)生正干擾?？赏ㄟ^(guò)儀器操作系統中配置的氨氮除亞氮功能消除干擾，無(wú)法消除時(shí)可通過(guò)酸性乙醇加熱法[8.2a）］消除干擾。

 

5.2 部分還原性物質(zhì)會(huì )對測定產(chǎn)生負干擾。SO32-、S2-、I-、S2O32-、SCN-、CN-、Fe2+等無(wú)機還原性物質(zhì)，以及丙烯酰胺、磺胺等難揮發(fā)的有機還原性物質(zhì)，可通過(guò)預蒸餾法[8.2c）］消除干擾。甲醛、丙酮等沸點(diǎn)較低、水溶性大、具有揮發(fā)性的有機還原性物質(zhì)，可通過(guò)酸性加熱法[8.2b）］消除干擾。

 

5.3 石油烴、三乙胺等揮發(fā)性有機物會(huì )對測定產(chǎn)生正干擾，可通過(guò)酸性加熱法[8.2b）］消除干擾。

 

5.4 N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、聚丙烯酰胺等有機胺會(huì )對測定產(chǎn)生正干擾，可通過(guò)預蒸餾法[8.2c）］消除干擾。

 

 

6 試劑和材料

 

    除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水可由純水器制備或購買(mǎi)市售純水，應滿(mǎn)足實(shí)驗室空白要求。

 

6.1 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml，w∈[95.0%，98.0%]。

 

6.2 鹽酸（HCl）：ρ=1.18 g/ml，w∈[36.0%，38.0%]。

 

6.3 無(wú)水乙醇（CH3CH2OH）：ρ=0.79 g/ml。

 

6.4 溴酸鉀（KBrO3）。

 

6.5 溴化鉀（KBr）。

 

6.6 氫氧化鈉（NaOH）。

 

6.7 氯化銨（NH4Cl）：優(yōu)級純。

 

    置于硅膠干燥器中干燥 48 h。

 

6.8 硼酸（H3BO3）。

 

6.9 溴百里酚藍（C27H28Br2O5S）。

 

6.10 輕質(zhì)氧化鎂（MgO）。

 

6.11 鹽酸溶液Ⅰ。

 

    用鹽酸（6.2）和水按1:1的體積比混合。

 

6.12 鹽酸溶液Ⅱ。

 

    用鹽酸（6.2）和水按1:11的體積比混合。

 

6.13 氫氧化鈉溶液Ⅰ：ρ(NaOH)=400 g/L。

 

    稱(chēng)取200 g氫氧化鈉（6.6）溶于水中，定容至500 ml，于聚乙烯瓶中密閉保存。

 

6.14 氫氧化鈉溶液Ⅱ：ρ(NaOH)=40 g/L。

 

    稱(chēng)取4 g氫氧化鈉（6.6）溶于水中，定容至100 ml，于聚乙烯瓶中密閉保存。

 

6.15 溴酸鹽混合液。

 

    稱(chēng)取 2.81 g 溴酸鉀（6.4）及 30 g 溴化鉀（6.5），溶解于 500 ml 水中，搖勻，貯存于棕色玻璃瓶，4 ℃以下冷藏，避光可保存 6 個(gè)月。

 

6.16 氧化劑。

 

    吸取 3.0 ml 溴酸鹽混合液（6.15）于棕色帶蓋玻璃瓶中，加入 100 ml 水充分搖勻，加入6.0ml 鹽酸溶液Ⅰ（6.11），于暗處靜置 10 min，加入 50 ml 氫氧化鈉溶液Ⅰ（6.13），充分搖勻，待小氣泡逸盡再使用。該試劑臨用現配，配制時(shí)，所用試劑、水和室內溫度應在 18 ℃～30 ℃。

 

6.17 載流液。

 

    分別量取 300 ml 鹽酸（6.2）和 250 ml 無(wú)水乙醇（6.3），用水定容至 1000 ml。充分混勻，靜置2h以上。

 

6.18 硼酸溶液：ρ(H3BO3)=20 g/L。

 

    稱(chēng)取20 g硼酸（6.8）溶于水中，稀釋至1000 ml。

 

6.19 氨氮標準貯備液：ρ(N)=1000 mg/L。

 

    稱(chēng)取 3.8190 g（精確至 0.1 mg）氯化銨（6.7），溶于水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，可在 4 ℃以下冷藏保存 30 d?；蛑苯淤徺I(mǎi)市售有證標準物質(zhì)。

 

 

 

6.20 氨氮標準中間液：ρ(N)=40.0 mg/L。

 

    移取 10.00 ml 氨氮標準貯備液（6.19），置于 250 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，臨用現配。

 

6.21 氨氮標準使用液Ⅰ：ρ(N)=10.0 mg/L。

 

    移取 25.00 ml 氨氮標準中間液（6.20），置于 100 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，臨用現配。

 

6.22 氨氮標準使用液Ⅱ：ρ(N)=2.0 mg/L。

 

    移取 5.00 ml 氨氮標準中間液（6.20），置于 100 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，臨用現配。

 

6.23 溴百里酚藍指示劑：ρ=0.5 g/L。

 

    稱(chēng)取 0.05 g 溴百里酚藍（6.9）溶于 50 ml 水中，加入 10 ml 無(wú)水乙醇（6.3），用水稀釋至100ml。

 

6.24 載氣：氮氣（純度≥99.9%）或空氣。

 

    使用無(wú)油空氣泵或空氣發(fā)生器現場(chǎng)制備空氣作為載氣來(lái)源時(shí)，氣體出口需連接帶變色硅膠的凈化器，以去除空氣中水分的干擾。

 

官網(wǎng)：m.dajianbanyun.cn

 

 

7 儀器和設備

 

7.1 采樣瓶：具塞（蓋）的聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶，容積不小于 250 ml。

 

7.2 氣相分子吸收光譜儀：配備氘燈或鋅（Zn）空心陰極燈，內置氣-液分離裝置等。

 

7.3 比色管：磨口具塞，玻璃材質(zhì)，100 ml。

 

7.4 預蒸餾裝置：由 500 ml 凱氏燒瓶或蒸餾燒瓶、氮球、直形冷凝管、導管、滴管和250 ml 容量瓶等組成，或等效的蒸餾裝置。

 

7.5 一般實(shí)驗室常用儀器和設備。

 

 

8 樣品

 

8.1 樣品的采集和保存

 

    按照 GB 17378.3、HJ 91.1、HJ 91.2、HJ 164 和 HJ 442.3 的相關(guān)規定采集樣品。海水樣品采集后在現場(chǎng)立即用 0.45 μm 的微孔濾膜過(guò)濾，貯存于采樣瓶（7.1）中，-20 ℃以下冷凍可保存7 d，冷凍保存時(shí)樣品不宜過(guò)滿(mǎn)，避免凍裂。其他類(lèi)型的樣品采集后貯存于采樣瓶（7.1）中，用硫酸（6.1）調節樣品至 pH 值≤2，4 ℃以下冷藏可保存 7 d。

 

8.2 試樣的制備

 

    將采集的樣品（8.1）搖勻，移取適量至氣相分子吸收光譜儀（7.2）的樣品管，待測。超過(guò)標準曲線(xiàn)最高點(diǎn)濃度的樣品可適當稀釋后待測。存在干擾的樣品，可選用以下 3 種方式消除干擾：

 

a） 酸性乙醇加熱法：移取 100 ml 混勻后的樣品，在酸性條件下（pH 值≤2）加入10 ml 無(wú)水乙醇（6.3），80 ℃以上加熱 3 min～5 min，冷卻后用實(shí)驗用水補足至原體積后待測。

 

b） 酸性加熱法：移取適量混勻后的樣品，在酸性條件下（pH 值≤2）加熱煮沸5 min～10min，HJ 195—20234冷卻后用實(shí)驗用水補足至原體積后待測。

 

c） 預蒸餾法：將 50 ml 硼酸溶液（6.18）移入預蒸餾裝置（7.4）的容量瓶?jì)?，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 混勻后樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍指示劑（6.23），用氫氧化鈉溶液Ⅱ（6.14）或鹽酸溶液Ⅱ（6.12）調整 pH 值至 6.0（指示劑呈黃色）～7.4（指示劑呈藍色）之間，加入 0.25 g 輕質(zhì)氧化鎂（6.10）與數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為 10 ml/min，待餾出液達 200 ml 時(shí)，停止蒸餾，加水定容至250ml待測。

 

注：以上方式無(wú)法消除干擾時(shí)，應選擇其他測定方法。

 

8.3 實(shí)驗室空白試樣的制備

 

    用實(shí)驗用水代替樣品，按照與試樣的制備（8.2）相同的步驟制備實(shí)驗室空白試樣。

 

 

 

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