第1部分：5種磺胺類藥物

 

 

1、 范圍

 

本文件規(guī)定了奶牛糞污中5種磺胺類藥物殘留測定的原理、試劑材料、儀器設(shè)備、試樣制備、測定步驟、結(jié)果計(jì)算和檢測方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度。

 

本文件適用于奶牛糞污中5種磺胺類藥物殘留的測定。

 

2、 規(guī)范性引用文件

 

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

 

GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

 

GB/T 25169畜禽糞便監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

 

 

3、 定義和術(shù)語

 

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1奶牛糞污excrement and sewage of dairy cows奶牛排泄的糞便、尿液的混合物。

 

 

4、 原理

試樣中磺胺類藥物殘留，用乙腈提取，0.1mol/L鹽酸溶液進(jìn)行溶劑置換，正己烷除脂，MCX固相萃取柱凈化，高效液相色譜-紫外法測定，外標(biāo)法定量。

 

5、試劑和材料

 

5.1 水：GB/T 6682規(guī)定的一級水。

 

5.2 乙腈：色譜純。

 

5.3 甲醇：色譜純。

 

5.4 鹽酸：分析純。

 

5.5 氨水：分析純。

 

5.6 正己烷：分析純。

 

5.7 氯化鈉：分析純。

 

5.8 乙酸：分析純。

 

5.9 2%氨水甲醇洗脫液：取氨水(5.5) 2mL，用甲醇(5.3)溶解并稀釋至100mL。

 

5.10 0.1mol/L鹽酸溶液：取鹽酸(5.4) 0.83mL，用水溶液并稀釋至100mL。

 

5.11 0.3%乙酸溶液：取乙酸(5.8) 0.3mL，用水溶解并稀釋至100mL。

 

5.12 0.3%乙酸-乙腈溶液：取0.3%乙酸(5.11) 85mL，用乙腈(5.2) 溶解并稀釋至100mL。

 

5.13 磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹噁啉對照品：純度≥98%。

 

5.14 100mg/L磺胺類藥物單標(biāo)儲備液：分別精密稱取5種磺胺類藥物標(biāo)準(zhǔn)品(5.13) 各0.01000g ，用乙腈(5.2) 溶解并稀釋定容至100mL，配制成濃度為100mg/L的磺胺類藥物單標(biāo)儲備液。置于冰箱-20°C避光保存，保質(zhì)期6個(gè)月。

 

5.15 10mg/L磺胺類藥物混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：精密量取各單標(biāo)儲備液(5.14) 10mL，用乙腈(5.2)稀釋并定容至100mL, 配制成濃度為10mg/L的磺胺類藥物混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，用時(shí)現(xiàn)配。

 

5.16 MCX固相萃取柱：60mg/3mL，或者性能相當(dāng)者。

 

5.17 濾膜：有機(jī)相，0.22μm孔徑。

 

 

6、儀器和設(shè)備