1、 范圍

 

本文件規定了土壤中27種農藥及其代謝物殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定的原理、試劑和材料、儀器、試樣制備、分析步驟、結果計算、精密度及定量限。

本文件適用于土壤中27種農藥及其代謝物殘留量的測定。

 

2、 規范性引用文件

 

下列文件中的內容通過(guò)文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

 

 

3、 定義和術(shù)語(yǔ)

 

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

 

 

4、 原理

試樣經(jīng)乙腈提取，提取液鹽析離心后，取上清液，經(jīng)分散固相萃取凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標法定量。

 

5、試劑和材料

 

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用分析純的試劑，水應為GB/T 6682規定的一級水。

 

5.1  試劑

 

5.1.1  乙腈（CH3CN，CAS號：75-05-8）：色譜純。

 

5.1.2  甲醇（CH3OH，CAS號：67-56-1）：色譜純。

 

5.1.3  乙酸銨（CH3COONH4，CAS號：631-61-8）：優(yōu)級純。

 

5.1.4  氯化鈉（NaCl，CAS號：7647-14-5）。

 

5.1.5  無(wú)水硫酸鎂（MgSO4，CAS號：7487-88-9）。

 

5.1.6  甲酸（HCOOH，CAS號：64-18-6）：色譜純。

 

5.2  溶液配制

 

乙酸銨-甲酸水溶液（2 mmol/L）：稱(chēng)取0.154 g乙酸銨，用0.1 %甲酸水溶液溶解并稀釋至1000 mL，搖勻。

5.3  標準品

27種農藥及其代謝物標準品，見(jiàn)附錄A，純度應不小于96%。

 

5.4  標準溶液配制

5.4.1  標準儲備溶液（1000mg/L）：準確稱(chēng)取10mg（精確至0.01mg）各農藥標準品，用甲醇溶解并分別定容至10mL，以不高于-18°C的溫度條件避光保存，有效期1年。

 

5.4.2  混合標準儲備溶液（20mg/L）：準確吸取1mL標準儲備溶液（5.4.1）于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，以不高于-18°C的溫度條件避光保存，有效期6個(gè)月。

 

5.5  材料

 

5.5.1  乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠（PSA）：粒徑40μm～60μm。

 

5.5.2  石墨化炭黑（GCB）：粒徑40μm～120μm。

 

5.5.3  微孔濾膜（有機相）：0.22μm。

 

 

7、試樣制備