警告：實(shí)驗中使用的標準樣品和二氯甲烷均為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品，溶液配制和樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內操作，按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

 

1 適用范圍

 

    本標準規定了測定環(huán)境空氣和廢氣中6種丙烯酸酯類(lèi)化合物的氣相色譜法。

 

    本標準適用于環(huán)境空氣、無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣和固定污染源有組織排放廢氣中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯等6種丙烯酸酯類(lèi)化合物的測定。

 

    環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣采樣體積為20L，解吸體積為1.0ml，進(jìn)樣量為1.0μl時(shí)，方法檢出限為0.02mg/m3，測定下限為0.08mg/m3；固定污染源有組織排放廢氣的進(jìn)樣體積為1.0ml時(shí)，方法檢出限為1mg/m3～2mg/m3，測定下限為4mg/m3～8mg/m3。詳見(jiàn)附錄A。

 

 

 

2 規范性引用

 

    文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

 

    GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

 

    HJ/T55大氣污染物無(wú)組織排放監測技術(shù)導則

 

    HJ194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監測技術(shù)規范

 

    HJ/T397固定源廢氣監測技術(shù)規范

 

    HJ732固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法

 

http://m.dajianbanyun.cn/

 

3 方法原理

 

    環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣中的丙烯酸酯類(lèi)化合物經(jīng)活性炭采樣管富集，二氯甲烷解吸后進(jìn)樣；固定污染源有組織排放廢氣中的丙烯酸酯類(lèi)化合物經(jīng)氣袋采集直接進(jìn)樣。氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，以保留時(shí)間定性，外標法定量。

 

 

4 干擾和消除

 

    乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和苯乙烯等不干擾測定。其他保留時(shí)間相同的物質(zhì)可能會(huì )產(chǎn)生干擾，可通過(guò)優(yōu)化色譜條件消除干擾，必要時(shí)通過(guò)固定相為100%二甲基聚硅氧烷的色譜柱驗證，或使用氣相色譜-質(zhì)譜儀確認定性結果。

 

 

5 試劑和材料

 

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。

 

5.1  二氯甲烷（CH2Cl2）：色譜純。

 

5.2  甲醇（CH3OH）：色譜純。

 

5.3  標準貯備液：ρ=1000mg/L。

 

    可購買(mǎi)市售有證標準物質(zhì)，也可取適量丙烯酸酯類(lèi)標準物質(zhì)配制于一定體積的甲醇（5.2）中，4°C以下避光冷藏，可保存1a。

 

5.4  標準使用液：ρ=100mg/L。

 

    用甲醇（5.2）將標準貯備液（5.3）稀釋10倍，4°C以下避光冷藏，可保存30d。

 

5.5  標準氣體：含有丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的有證標準氣體，儲存于鋼瓶中，常溫下保存，可保存1a。

 

5.6  載氣：氮氣，純度≥99.999%。

 

5.7  燃燒氣：氫氣，純度≥99.99%。

 

5.8  助燃氣：空氣，用凈化管凈化。

 

6 儀器和設備

 

6.1  采樣器：具備流量控制功能，流量范圍為0.1L/min～1.0L/min，其他技術(shù)指標應符合HJ194的規定。

 

6.2  活性炭采樣管：玻璃材質(zhì)，6mm（外徑）×（80～120）mm（長(cháng)），活性炭采樣管內裝有2段椰殼活性炭，粒徑為0.4mm～0.8mm，采樣段100mg，指示段50mg，見(jiàn)圖1。采樣段指示段氣流玻璃棉玻璃棉玻璃棉椰殼活性炭圖1活性炭采樣管示意圖

 

6.3  氣袋采樣系統：氣袋采樣系統的要求執行HJ732的相關(guān)規定。

 

6.4  氣袋：聚乙二醇（PA）、聚對苯二甲酸酯（PET）、聚氟乙烯（PVF）材質(zhì)或其他等效材質(zhì)氣袋，采樣氣袋的容積至少1L。

 

6.5  樣品保存容器：用于保存采樣后氣袋，應符合HJ732的相關(guān)要求。

 

6.6  氣相色譜儀：具分流/不分流進(jìn)樣口，具氫火焰離子化檢測器（FID）。

 

6.7  色譜柱。

 

6.7.1  色譜柱I：用于測定環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣，30m（柱長(cháng)）×0.320mm（內徑）×0.50?m（膜厚），固定相為35%苯基甲基聚硅氧烷，或使用其他等效毛細管柱。

 

    注：可選用30m（柱長(cháng)）×0.320mm（內徑）×0.50?m（膜厚），固定相為100%二甲基聚硅氧烷的色譜柱作為測定環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣樣品的驗證柱。

 

6.7.2  色譜柱II：用于測定固定污染源有組織排放廢氣，30m（柱長(cháng)）×0.530mm（內徑）×1.00?m（膜厚），固定相為硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇，或使用其他等效毛細管柱。

 

    注：可選用30m（柱長(cháng)）×0.530mm（內徑）×1.00?m（膜厚），固定相為100%二甲基聚硅氧烷的色譜柱作為測定固定污染源有組織排放廢氣樣品的驗證柱。

 

6.8  氣體稀釋裝置：可自動(dòng)稀釋標準氣體（5.5）的裝置，最大允許誤差在±3%以?xún)取?/p>

 

6.9  樣品加熱箱：可將氣態(tài)樣品加熱至100°C以上的加熱容器。

 

6.10  氣密性注射器：1ml、10ml、50ml。

 

6.11  微量注射器：5μl、10μl、50μl、100μl。

 

6.12  樣品瓶：2ml，棕色，具實(shí)心螺旋蓋和聚四氟乙烯薄膜的硅膠襯墊。

 

6.13  一般實(shí)驗室常用儀器和設備。

 

 

7 樣品

 

7.1  樣品的采集

 

7.1.1  環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣樣品的采集

 

    環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣的布點(diǎn)、采樣分別按照HJ194和HJ/T55的相關(guān)規定執行。敲開(kāi)活性炭采樣管（6.2）兩端，連接到采樣器（6.1）上，打開(kāi)采樣器，堵住活性炭采樣管進(jìn)氣端，使流量計的示值歸零。若流量計示值不能歸零，應檢查采樣系統漏氣情況。更換活性炭采樣管（6.2），以0.2L/min～1.0L/min的流量，采集樣品不少于20L。

 

    注：一般情況下，采樣體積為60L時(shí)，活性炭采樣管不會(huì )發(fā)生穿透。

 

 

 

7.1.2  固定污染源有組織排放廢氣樣品的采集

 

    固定污染源有組織排放廢氣的布點(diǎn)、采樣應按照GB/T16157、HJ/T397和HJ732的相關(guān)規定執行。

 

7.1.3  空白樣品的采集

 

7.1.3.1  環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣全程序空白樣品的采集

 

    將活性炭采樣管（6.2）運送到采樣現場(chǎng)，敲開(kāi)兩端后立即密封，隨環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣樣品（7.1.1）運回實(shí)驗室。

 

7.1.3.2固定污染源有組織排放廢氣運輸空白樣品的采集

 

    取樣品采集同批次的1個(gè)氣袋（6.4），在實(shí)驗室內用氮氣（5.6）注滿(mǎn)帶到采樣現場(chǎng)但不采集樣品，隨固定污染源有組織排放廢氣樣品（7.1.2）運回實(shí)驗室。

 

7.2 樣品的保存

 

    將活性炭采樣管（7.1.1和7.1.3.1）兩端封閉，置于清潔的玻璃或塑料容器內避光運輸。室溫避光保存，15d內完成分析。將氣袋（7.1.2和7.1.3.2）立即放入清潔的樣品保存容器（6.5），室溫避光保存，72h內完成分析。

 

7.3 試樣的制備

 

7.3.1環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣試樣的制備

 

    將活性炭采樣管（7.1.1）中的采樣段椰殼活性炭取出，放入樣品瓶（6.12）中，加入1.00ml二氯甲烷（5.1）密閉，輕輕振動(dòng)，在室溫下解吸30min。-18°C以下避光冷凍保存，30d內完成分析。

 

7.3.2固定污染源有組織排放廢氣試樣的制備

 

    在樣品分析之前，應觀(guān)察樣品氣袋（7.1.2）內壁，如有液滴凝結現象，則將氣袋放入樣品加熱箱（6.9）中加熱，加熱溫度50°C～100°C，確認液滴凝結現象消除后，迅速取出氣袋取樣分析；如無(wú)液滴凝結現象，則室溫狀態(tài)下直接進(jìn)樣。

 

7.4 空白試樣的制備

 

7.4.1環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣全程序空白試樣的制備

 

    將環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣全程序空白樣品（7.1.3.1），按照與環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣試樣的制備（7.3.1）相同步驟，制備環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣全程序空白試樣。

 

7.4.2固定污染源有組織排放廢氣運輸空白試樣的制備

 

    將固定污染源有組織排放廢氣運輸空白樣品（7.1.3.2），按照與固定污染源有組織排放廢氣試樣的制備（7.3.2）相同步驟，制備固定污染源有組織排放廢氣運輸空白試樣。

 

7.4.3實(shí)驗室空白試樣的制備

 

    將與采樣同批次活性炭采樣管（6.2）和在實(shí)驗室內充滿(mǎn)氮氣的氣袋（6.4），按照與試樣的制備（7.3）相同的操作步驟制備實(shí)驗室空白試樣。

 

 

 

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