1  適用范圍

 

    本標準規定了測定固定污染源廢氣中NH3和HCl的便攜式傅立葉變換紅外光譜法。

 

    本標準適用于固定污染源有組織排放廢氣中NH3和HCl的測定。

 

    NH3、HCl的方法檢出限均為1mg/m3，測定下限均為4mg/m3。

 

 

2  規范性引用文件

 

    本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

 

    GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

 

    HJ75固定污染源煙氣（SO2、NOx、顆粒物）排放連續監測技術(shù)規范

 

    HJ/T373固定污染源監測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規范（試行）

 

    HJ/T397固定源廢氣監測技術(shù)規范

 

    HJ1011環(huán)境空氣和廢氣揮發(fā)性有機物組分便攜式傅里葉紅外監測儀技術(shù)要求及檢測方法

 

 

 

3  術(shù)語(yǔ)和定義

 

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

 

3.1  校準calibration

 

    在規定條件下測定標準物質(zhì)，確定標準物質(zhì)提供的量值與相應示值之間的關(guān)系。

 

3.2  調整adjustment

 

    為使儀器提供相應于給定被測量值的指定示值，在儀器上進(jìn)行的一組操作。

 

3.3  校準量程calibrationspan（C.S.）

 

    儀器校準的濃度上限，由校準所用最高濃度標準物質(zhì)的標準值確定，應小于或等于儀器的滿(mǎn)量程。

 

3.4  示值誤差errorofindication

 

    標準氣體直接導入分析儀（直接測定模式）或由采樣管導入分析儀（系統測定模式）的測定結果與標準氣體標準值之間的絕對誤差或相對誤差。

 

3.5  系統偏差systembias

 

    標準氣體直接導入分析儀（直接測定模式）得到的測定結果與由采樣管導入分析儀（系統測定模式）得到的測定結果之間的差值或差值與校準量程的百分比。

 

3.6  零點(diǎn)漂移zerodrift

 

    樣品測定前、后，儀器對同一零點(diǎn)氣的測定結果的差值或差值與校準量程的百分比。

 

3.7  量程漂移spandrift

 

    樣品測定前、后，儀器對同一校準量程標準氣體的測定結果的差值或差值與校準量程的百分比。

 

 

4  方法原理

 

    NH3和HCl分別對紅外光區900cm-1～1350cm-1、2600cm-1～3100cm-1特征波數的光具有選擇性吸收。傅立葉變換紅外光譜儀通過(guò)邁克爾遜干涉儀將紅外光源發(fā)出的光轉變?yōu)楦缮婀夂笳丈錃怏w樣品，得到紅外干涉圖，再由計算機系統做傅立葉變換處理后得到以波數為橫坐標、吸光度為縱坐標的紅外吸收光譜，通過(guò)對比氣體樣品的紅外吸收光譜與標準譜圖庫中標準物質(zhì)的紅外吸收光譜，定性分析NH3和HCl。在一定條件下，紅外吸收光譜中目標化合物的特征吸收峰強度與其濃度遵循朗伯-比爾定律，根據吸收峰強度定量分析NH3和HCl。

 

 

5  干擾和消除

 

5.1  廢氣中的液態(tài)水易對NH3和HCl造成溶解損失，應通過(guò)全程180°C加熱消除影響。

 

5.2  廢氣中的顆粒物易堵塞采樣管路或沾污儀器光學(xué)部件，應在采樣單元安裝顆粒物過(guò)濾器。

 

5.3  廢氣中其他化合物與目標化合物紅外吸收光譜存在交叉重疊時(shí)，易對目標化合物的測定產(chǎn)生干擾。

為保證測定結果的準確性，在定量計算時(shí)，可選擇恰當的光譜分析區間，也可采用基于最小二乘法或偏最小二乘法的內置分析程序，消除或克服干擾。

 

 

6  試劑和材料

 

6.1  標準氣體：市售NH3、HCl有證標準物質(zhì)，以氮氣（N2）為平衡氣，相對擴展不確定度≤2%（k=2）；或用符合

 

6.3  要求的配氣裝置配制所需濃度氣體。標準氣體鋼瓶需配置可調式減壓閥、可調式轉子流量計及導氣管，各部件材質(zhì)應防腐蝕、避免與目標化合物發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應。

 

6.2  零點(diǎn)氣：純度≥99.999%的N2或不干擾目標化合物測定的清潔空氣。

 

6.3  配氣裝置：最大輸出流量≥5L/min。流量計應滿(mǎn)足：當流量＜滿(mǎn)量程50%時(shí)，流量最大允許誤差在滿(mǎn)量程的±0.5%以?xún)?；當流?ge;滿(mǎn)量程50%時(shí)，流量最大允許誤差在設定流量的±1.0%以?xún)?。配氣裝置氣路系統等材質(zhì)應防腐蝕、避免與目標化合物發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應。

 

 

7  儀器和設備

 

7.1  便攜式傅立葉變換紅外光譜儀

 

7.1.1  儀器組成便攜式傅立葉變換紅外光譜儀一般由采樣單元、預處理單元、分析單元和數據處理單元組成。采樣單元包括采樣管、導氣管、流量控制裝置和抽氣泵等；預處理單元包括顆粒物過(guò)濾器、加熱和保溫裝置等；分析單元包括紅外光源、干涉儀、樣品室及檢測器等；數據處理單元包括計算機、分析軟件及標準光譜等。

 

7.1.2  性能要求

 

    便攜式傅立葉變換紅外光譜儀應滿(mǎn)足以下性能要求：

 

    a）示值誤差：NH3、HCl校準量程＞60μmol/mol時(shí)，相對誤差在±5%以?xún)?；校準量?le;60μmol/mol時(shí)，絕對誤差在±3μmol/mol以?xún)龋?/p>

 

    b）系統偏差：NH3、HCl校準量程＞60μmol/mol時(shí)，相對偏差在±5%以?xún)?；校準量?le;60μmol/mol時(shí)，絕對偏差在±3μmol/mol以?xún)龋?/p>

 

    c）零點(diǎn)漂移：NH3、HCl校準量程＞60μmol/mol時(shí)，相對偏差在±3%以?xún)?；校準量?le;60μmol/mol時(shí)，絕對偏差在±3μmol/mol以?xún)龋?/p>

 

    d）量程漂移：NH3、HCl校準量程＞60μmol/mol時(shí)，相對偏差在±3%以?xún)?；校準量?le;60μmol/mol時(shí)，絕對偏差在±3μmol/mol以?xún)龋?/p>

 

    e）分析單元：波數范圍應至少包括900cm-1～4000cm-1；光程總長(cháng)度應滿(mǎn)足本標準各目標化合物最低檢出限要求；光譜分辨率應保證能將氣體樣品中的目標化合物與其他共存化合物的紅外吸收峰分開(kāi)；

 

    f）采樣單元、預處理單元及分析儀樣品室應具備加熱保溫功能，加熱溫度為180°C±5°C，所用材質(zhì)應耐高溫、防腐蝕、不與目標化合物發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應；顆粒物過(guò)濾器及儀器其他性能應符合HJ1011對II型儀器的技術(shù)要求。

 

 

8 樣品

 

    按照GB/T16157、HJ75、HJ/T373、HJ/T397等有關(guān)規定，確定采樣位置、采樣點(diǎn)及采樣頻次，采集樣品。

 

 

 

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