一、 適用范圍

 

范圍本文件規(guī)定了植物油、植物調和油中２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚的高效液相色譜測定方法.本文件適用于植物油、植物調和油中２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚的測定.本文件方法的檢出限為1.10mg/kg,定量限為3.20mg/kg.

 

二、 規(guī)范性引用文件

規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款.其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件.GB/T６０３化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T５５２４動植物油脂扦樣GB/T６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

 

 

三、 方法原理

植物油中的２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚經甲醇和正己烷混合溶液提取后,用配置有二極管陣列檢測器高效液相色譜儀測定,保留時間定性,外標法定量.

 

四、 試劑和材料

 

除另有說明外,所用試劑均為分析純.所用水為GB/T6682規(guī)定的一級水,使用前煮沸10min后冷卻.所用器皿用水洗凈后在于100°C烘箱內烘１h~２h.

 

1、甲醇(色譜純)

 

２、正己烷

 

３、乙酸

 

４、１％乙酸水:準確吸?。?０mL乙酸加水至１００mL.

 

５、甲醇＋水(８０＋２０):取80mL甲醇加20mL水,混勻.

 

６、２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚(C１０H１２O３,CAS號:２８３４３-２２-８):純度≥９８％.

 

７、２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚標準溶液配制:

 

    ７、１標準儲備溶液:精密稱取１０.０mg２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚標準品,加甲醇溶解,并定容于１０mL棕色容量瓶中,配制成濃度為１.０mg/mL的標準儲備液,－２０°C以下避光保存.

 

    ７、２標準工作溶液:分別吸取一定量的２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚標準儲備液,用甲醇溶液稀釋得到濃度分別為５.０μg/mL、１０.０μg/mL、２０.０μg/mL、５０.０μg/mL、１００.０μg/mL、２００.０μg/mL和５００.０μg/mL的標準工作溶液.現用現配.

 

五、儀器和設備

 

１、高效液相色譜儀:配有二極管陣列檢測器(PDA)或紫外檢測器(UVD).

 

２、分析天平:感量０?０００１g.

 

３、離心機:轉速不低于５０００r/min.

 

４、渦旋振蕩器.

 

５、微孔濾膜:０.２２μm,有機系.

 

 

六、取樣和試樣保存