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水質(zhì)大環(huán)內(nèi)酯類和林可酰胺類抗生素的測定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法
一、 適用范圍
本文件規(guī)定了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對水中7種大環(huán)內(nèi)酯類和2種林可酰胺類抗生素進(jìn)行測定的方法。本文件適用于地表水、地下水和廢水中林可霉素、螺旋霉素、克林霉素、竹桃三乙酸、琥乙紅霉素、麥迪菌素、交沙霉素、克拉霉素、羅紅霉素等9種抗生素的測定。若通過驗證，本文件也可適用于其他大環(huán)內(nèi)酯類或林可酰胺類抗生素的測定。
二、 規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件，不注目期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。HJ91.1污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
三、 術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義
四、 方法原理
水中的目標(biāo)化合物經(jīng)固相萃取柱富集，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分離檢測。根據(jù)保留時間和特征離子峰定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
五、 干擾與消除
金屬離子與目標(biāo)化合物能形成絡(luò)合物，使固相萃取效率降低，可向水樣中加入乙二胺四乙酸二鈉抑制絡(luò)合物的形成。
六、試劑和材料
警告——本標(biāo)準(zhǔn)所使用的有機(jī)溶劑對人體健康有害，試劑配制和樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣服。
DB50/T1365—202326.1除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實驗用水為新制備的超純水。
6.2氫氧化鈉（NaOH）：分析純。
6.3鹽酸（HCl）：1mol/L，分析純。
6.4甲醇（CH3OH）：農(nóng)殘級或等同規(guī)格。
6.5甲酸（HCOOH）：色譜純。
6.6甲酸溶液（0.05%）：取50μl甲酸（6.5）溶于100ml實驗用水中。
6.7甲酸/甲醇溶液：取90ml甲酸溶液（6.5）和10ml甲醇（6.4）混合，搖勻。
6.8乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）：分析純。
6.9標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1.00g/L可直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度大于99.0%。用甲醇（6.4）溶解，貯備液在-10°C以下冷凍、避光保存不超過6個月或參照制造商的產(chǎn)品說明。
6.10混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ=100μg/ml移取適量標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.9）按需要用甲醇（6.4）稀釋，中間液應(yīng)于-10°C以下冷凍、避光保存不超過3個月。
6.11混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1.00μg/ml（參考濃度）將混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（6.10）按需要用甲醇（6.4）稀釋，-10°C以下冷凍，避光保存不超過7天。
6.12內(nèi)標(biāo)貯備液：ρ=1.00g/L內(nèi)標(biāo)為紅霉素－13CD3(Erythromycin－13CD3),可直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶于甲醇（6.4）。貯備液在-10°C以下冷凍、避光保存不超過6個月或參照制造商的產(chǎn)品說明。
6.13內(nèi)標(biāo)中間液：ρ=100μg/ml將內(nèi)標(biāo)貯備液（6.12）按需要用甲醇（6.4）稀釋，-10°C以下冷凍、避光保存不超過3個月。
6.14內(nèi)標(biāo)使用液：ρ=10.0μg/ml（參考濃度）將內(nèi)標(biāo)中間液（6.13）按需要用甲醇（6.4）稀釋，-10°C以下冷凍，避光保存不超過7天。
6.15固相萃取柱填料為二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物（HLB）或同等柱效的萃取柱，規(guī)格為6ml/150mg。
6.16濾膜：0.22μ和0.45μm玻璃纖維聚膜或其他材質(zhì)等效濾膜。
6.17氮氣：純度≥99.99%。6.18氬氣：純度≥99.99%。
七、儀器和設(shè)備
7.1液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子化源(ESI)。
7.2色譜柱：C18柱或等效反相高效液相色譜柱，參考規(guī)格為100mm×2.1mm1.9μm。
7.3濃縮裝置：K-D濃縮器或氮吹濃縮儀等性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。
7.4固相萃取裝置：自動或手動，流速可調(diào)節(jié)。
7.5一般實驗室常用儀器。
八、樣品
8.1采集與保存參照HJ91.1、HJ91.2和HJ164的相關(guān)規(guī)定采集樣品于4000ml磨口棕色玻璃瓶中，水樣應(yīng)充滿采樣瓶，不留液上空間。樣品采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析。如暫不能分析，應(yīng)在0°C～4°C避光保存，14天內(nèi)完成萃取。
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8.2樣品制備將固相萃取柱（6.15）固定在固相萃取裝置(7.4)上，分別用10ml甲醇（6.4）和10ml實驗用水活化固相萃取柱（6.15），保證小柱柱頭浸潤。水樣經(jīng)0.45μm濾膜（6.16）過濾，取1000ml水樣，加入1gNa2EDTA（6.8），用氫氧化鈉（6.2）和鹽酸（6.3）調(diào)節(jié)pH值為至6.0，水樣以低于10ml/min（約3滴/秒～4滴/秒）的流速通過小柱，用10ml實驗用水洗滌小柱，用氮氣（6.17）吹干小柱，再用10ml甲醇（6.4）洗脫，收集洗脫液于潔凈試管中，洗脫液經(jīng)濃縮裝置（7.3）濃縮至干，加入內(nèi)標(biāo)使用液（6.14）5.00μl，用甲酸/甲醇溶液（6.7）定容至1ml，經(jīng)0.22μm濾膜（6.16）過濾，置于樣品瓶中，待測。當(dāng)樣品體積為1000ml，濃縮后定容體積為1.0ml，進(jìn)樣體積為10μl，檢出限為2ng/L，測定下限為8ng/L，詳見附錄A。
8.3空白樣品的制備以實驗用水代替樣品，應(yīng)按照樣品制備（8.2）相同操作步驟，制備空白樣品。
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