一、 范圍

本文件描述了按照傳統(tǒng)既是食品又是中藥材的物質(zhì)（簡(jiǎn)稱食藥物質(zhì)）中赭曲霉毒素B的高效液相色譜-熒光檢測(cè)方法。

 

本文件適用于石斛、梔子、蓮子、百合、薏苡仁、茯苓和麥芽中赭曲霉毒素B含量的測(cè)定，附錄A內(nèi)其余食藥物質(zhì)可參考執(zhí)行。

 

二、 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。

 

三、 原理

 

原理采用乙腈提取液提取試樣中的赭曲霉毒素B，分散固相萃取方法凈化，高效液相色譜-熒光檢測(cè)法檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

 

四、試劑和材料

 

除另有規(guī)定外，所用試劑應(yīng)均為分析純，水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水。

 

4.1試劑

 

4.1.1  乙腈（CH3CN）：色譜純。

 

4.1.2  甲醇（CH3OH）：色譜純。

 

4.1.3  甲酸（HCOOH）：色譜純。

 

4.1.4  無(wú)水硫酸鎂（MgSO4）。

 

4.1.5  氯化鈉（NaCl）。

 

4.1.6  檸檬酸鈉二水合物（C6H5Na3O7·2H2O）。

 

4.1.7  檸檬酸氫二鈉鹽倍半水合物（C6H9NaO8）。

 

4.1.8  石墨化碳黑（C，GCB），60~80μm。

 

4.1.9  N-丙基乙二胺（C5H14N2，PSA），40~60μm。

 

4.2鹽析劑和吸附劑配比

 

4.2.1  鹽析劑：無(wú)水硫酸鎂、氯化鈉、檸檬酸鈉二水合物和檸檬酸氫二鈉倍半水合物，質(zhì)量比為4∶1∶1∶0.5。

 

4.2.2  吸附劑1：無(wú)水硫酸鎂、石墨化碳黑和乙二胺基-N-丙基，質(zhì)量比為3∶1∶1。

 

4.2.3  吸附劑2：無(wú)水硫酸鎂、石墨化碳黑和乙二胺基-N-丙基，質(zhì)量比為3∶1∶2。全國(guó)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)信息平臺(tái)T/CIQA50-20232

 

4.3溶液配制

 

4.3.1  0.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀釋至1000mL，混勻。

 

4.3.2  2%甲酸乙腈溶液：取20mL甲酸，用乙腈稀釋至1000mL，混勻。

 

4.3.3  乙腈-甲酸-水溶液(50：0.05：49.95，V/V/V)：量取500mL乙腈，加入0.5mL甲酸（4.1.3），用水稀釋至1000mL，混勻。

 

4.4  標(biāo)準(zhǔn)品

 

  赭曲霉毒素B標(biāo)準(zhǔn)品（C20H19NO6，CAS：4825-86-9）：純度≥98%，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

 

4.5  標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

 

4.5.1  標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0mg/mL）：準(zhǔn)確稱取一定量的赭曲霉毒素B標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解成1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，-20°C下避光保存。

 

4.5.2  標(biāo)準(zhǔn)工作液（4.0μg/mL）：準(zhǔn)確移取一定量赭曲霉毒素B標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.5.1），用甲醇稀釋成4μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，4°C下避光保存。

 

4.5.3  基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確移取一定量標(biāo)準(zhǔn)工作液（4.5.2），用基質(zhì)空白溶液稀釋成濃度為1、2、5、10、20、50ng/mL的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液。

 

 

五、儀器和設(shè)備