一、 范圍

 

本文件規(guī)定了蔬菜水果中蟲螨腈等多種農(nóng)藥及其代謝物（見附錄A）殘留量的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本文件適用于結(jié)球甘藍(lán)、芹菜、番茄、茄子、蘋果、橙、香菇和平菇中108種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定，其他植物性農(nóng)產(chǎn)品可參照執(zhí)行。

 

二、 規(guī)范性引用文件

 

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量

GB/T27404實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

 

 

三、 定義和術(shù)語

 

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

 

 

四、 原理

試樣用乙腈提取，提取液經(jīng)分散固相萃取凈化，氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，外標(biāo)法定量。

 

五、試劑和材料

 

除非另有說明，在分析中僅使用分析純的試劑，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

 

5.1 試劑

 

5.1.1 乙腈（CH3CN，CAS號：75-05-8）：色譜純。

 

5.1.2 丙酮（CH3COCH3，CAS號：67-64-1）：色譜純。

 

5.1.3 氯化鈉（NaCl，CAS號：7647-14-5）。

 

5.1.4 無水硫酸鎂（MgSO4，CAS號：7487-88-9）。

 

5.1.5 檸檬酸鈉二水合物（C6H5Na3O7·2H2O，CAS號：6132-04-3）。

 

5.1.6 檸檬酸二鈉鹽倍半水合物（C6H6Na2O7·1.5H2O，CAS號：6132-05-4）。

 

5.2 標(biāo)準(zhǔn)品

 

108種農(nóng)藥及其代謝物標(biāo)準(zhǔn)品，見附錄B，標(biāo)準(zhǔn)品濃度均為1000mg/L。具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的固體標(biāo)準(zhǔn)品和包括所有相關(guān)待測組分的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液適用本標(biāo)準(zhǔn)。

5.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

 

5.3.1 混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（20.0mg/L）：準(zhǔn)確吸取一定量的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品于容量瓶中用丙酮（5.1.2）定容至刻度，避光-18°C及以下條件保存,有效期為6個月。

 

5.3.2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.00mg/L）：準(zhǔn)確吸取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.3.1）于容量瓶中用丙酮(4.1.2)定容至刻度，避光-18°C及以下條件保存,有效期為1個月。

 

5.4 材料

 

5.4.1 乙二胺-N-丙基硅烷吸附劑(PSA)：粒徑40μm～60μm。

 

5.4.2 石墨化炭黑(GCB)：粒徑40μm～120μm。

 

5.4.3 陶瓷均質(zhì)子：2cm(長)×1cm(外徑)，或相當(dāng)者。

 

5.4.4微孔濾膜(有機(jī)相)：13mm×0.22μm，或相當(dāng)者。

 

 

六、儀器和設(shè)備