一、 范圍

 

枸杞中稀土元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法1范圍本文件規(guī)定了枸杞中稀土元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定方法。

本文件適用于枸杞中鑭（La）、鈰（Ce）、鐠（Pr）、釹（Nd）、釤（Sm）、銪（Eu）、釓（Gd）、鋱（Tb）、鏑（Dy）、鈥（Ho）、鉺（Er）、銩（Tm）、鐿（Yb）、镥（Lu）、釔（Y）、鈧（Sc）的測(cè)定。

 

 

二、 規(guī)范性引用文件

 

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

 

 

三、 定義和術(shù)語(yǔ)

 

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

 

 

四、 原理

試樣經(jīng)消解后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定，以元素特定質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比，m/z）定性，采用外標(biāo)法，以待測(cè)元素質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度比與待測(cè)元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。

 

五、試劑和材料

 

除非另有規(guī)定外，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水符合GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水。

 

5.1 試劑

 

5.1.1  硝酸（HNO3）：優(yōu)級(jí)純或更高純度。

 

5.1.2  氬氣（Ar）：氬氣（≥99.999%）或液氬。

 

5.2試劑配制

 

硝酸溶液（5+95）：取50mL硝酸，緩慢加入950mL水中，混勻。

 

5.3標(biāo)準(zhǔn)品

 

5.3.1  元素貯備液(10μg/mL或100μg/mL)：La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc，采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

 

5.3.2  儀器調(diào)諧貯儲(chǔ)備液（10μg/mL）（Mg、Cu、Rh、Cd、In、Ba、Ce、Pb、U）。5.3.3內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（10ng/mL）（Li、Co、Ba、Tl）。

 

5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

 

5.4.1  混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取適量單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液或多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用硝酸溶液（5+95）逐級(jí)稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列。各元素質(zhì)量濃度見(jiàn)A.1。注:依據(jù)樣品消解溶液中元素質(zhì)量濃度水平，適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列中各元素質(zhì)量濃度范圍。

 

5.4.2  儀器調(diào)諧使用液（1μg/L）：取適量?jī)x器調(diào)諧儲(chǔ)備液，用硝酸溶液（5+95）稀釋10倍，濃度為1μg/L。5.4.3內(nèi)標(biāo)元素使用液（Li、Co、Ba、Tl）：取適量?jī)?nèi)標(biāo)元素貯備液，用硝酸（5.2）配制合適濃度的內(nèi)標(biāo)使用液。注:內(nèi)標(biāo)溶液即可在配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品消化液中手動(dòng)定量加入，也可由儀器在線加入。

 

 

六、儀器和設(shè)備