1、 范圍

 

本文件規(guī)定了大蒜及其制品中水溶性有機硫化合物含量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本文件適用于大蒜、蒜片及蒜粉中蒜氨酸、甲基蒜氨酸、γ-L-谷氨酰-S-甲基-L-半胱氨酸(GSMC)、γ-谷氨酰-S-烯丙基半胱氨酸(GSAC).S-甲基-L-半胱氨酸(SMC).S-烯丙基-L-半胱氨酸(SAC)、S-(反-1-丙烯基)-L-半胱氨酸(SPC)含量的測定。

 

2、 規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款，其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

 

 

3、 定義和術(shù)語

 

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

 

 

4、 原理

大蒜及其制品中的水溶性有機硫化合物經(jīng)0.1%甲酸水溶液提取,液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法測定,外標(biāo)法定量。

 

5、試劑和材料

 

5.1  除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

5.2  乙腈(C2H3N):色譜純。

5.3  甲醇(CH4O):色譜純。

5.4  甲酸(CH2O2):色譜純。

5.5  0.1%甲酸水溶液:準確移取1mL甲酸(5.3)至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。

5.6  0.1%甲酸乙腈溶液:準確移取1mL甲酸(5.3)至1000mL容量瓶中,用乙腈(5.1)定容至刻度。

5.7  標(biāo)準物質(zhì)

5.7.1  蒜氨酸(Alliin,C5H11NO3S,CAS號:556一27一4),純度≥98%或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準物質(zhì)證書的標(biāo)準物質(zhì)。

5.7.2  甲基蒜氨酸(Methiin,C4H9NO3S,CAS號:32726一14-0),純度≥98%或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準物質(zhì)證書的標(biāo)準物質(zhì)。

5.7.3  γ-L-谷氨酰-S-甲基-L-半胱氨酸(γ-Glutamyl-S-methylcysteine,GSMC,C9H16N2O5S,CAS號:19046-22-1):純度≥98%或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準物質(zhì)證書的標(biāo)準物質(zhì)。

5.7.4  γ-谷氨酰-S-烯丙基半胱氨酸(γ-Glutamyl-S-allylcysteine,GSAC,C11H18N2O5S,CAS號:91216-95-4),純度>98%或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準物質(zhì)證書的標(biāo)準物質(zhì)。

5.7.5  S-甲基-L-半胱氨酸(S-Methyl-L-cysteine:SMC,C4H9NO2S,CAS號:1187-84-4),純度≥98%或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準物質(zhì)證書的標(biāo)準物質(zhì)。

5.7.6  S-烯丙基-L-半胱氨酸(S-AllyI-L-cysteine:SAC,C6H11NO2S,CAS號:21593-77-1).純度≥98%或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準物質(zhì)證書的標(biāo)準物質(zhì)。

5.7.7  S-(反-1-丙烯基)-L-半胱氨酸(S-trans-1-Propenyl-L-cysteine,SPC,C6H11NO2S,CAS號:52438-09-2),純度≥98%或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準物質(zhì)證書的標(biāo)準物質(zhì)。

5.8  標(biāo)準儲備溶液:分別稱取5mg(精確至0.01mg)水溶性有機硫化合物標(biāo)準物質(zhì)(5.6)于5mL容量瓶,用甲醇(5.3)溶解并定容至刻度,配制成濃度為1g/L的標(biāo)準儲備溶液。

5.9  標(biāo)準工作溶液:移取適量標(biāo)準儲備液(5.8),用0.1%甲酸水溶液(5.5)稀釋成濃度為20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500 μg/L、1000μg/L的混合標(biāo)準工作溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配。

5.10  微孔濾膜:0.22 μm 水相濾膜。

 

 

6、儀器和設(shè)備