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土壤中4種有效砷和4種有效硒的測定液相色譜-原子熒光法_璽標標準物質(zhì)中心
警告：本方法所使用的試劑和標準溶液具有腐蝕性或有毒有害物質(zhì)特性，試劑配制和樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；操作時(shí)應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。
2、 范圍
本文件規定了測定土壤中4種有效砷和4種有效硒的液相色譜-原子熒光方法原理、試劑和材料、儀器和設備、樣品、分析步驟、結果計算與表示、準確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理、注意事項等內容。
本文件適用于土壤中砷酸根、亞砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸等4種有效砷和硒酸根、亞硒酸根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸等4種有效硒的測定，方法檢出限詳見(jiàn)附錄A。其他有效砷和有效硒經(jīng)過(guò)方法確認，各項性能指標符合要求，也可采用本方法進(jìn)行測定。
2、 規范性引用文件
下列文件中的內容通過(guò)文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
HJ 613 土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法
HJ 962 土壤pH值的測定電位法
3、 定義和術(shù)語(yǔ)
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
4、 方法原理
以磷酸二氫鉀溶液為提取劑，振蕩提取土壤中4種有效砷和4種有效硒，將提取液離心、過(guò)濾后經(jīng)液相色譜分離，4種有效砷和4種有效硒在酸性條件下分別被硼氫化鉀還原成砷和硒的氫化物，在空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強度與被測溶液中4種有效砷和4種有效硒的濃度成正比，以保留時(shí)間定性，外標法定量。
5、試劑和材料
5.1 除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為新制備的不含目標物的純水。
5.2 鹽酸：優(yōu)級純。
5.3 硝酸：優(yōu)級純。
5.4 甲酸。
5.5 氨水。
5.6 氫氧化鉀。
5.7 碘化鉀。
5.8 硼氫化鉀。
5.9 磷酸氫二銨。
5.10 磷酸二氫鉀。
5.11 石英砂。
5.12 鹽酸溶液：7+93（v+v）。
5.13 鹽酸溶液：5+95（v+v）。
5.14 硝酸溶液：1+4（v+v）。
5.15 氫氧化鉀溶液（5 mol/L）：稱(chēng)取28.00g氫氧化鉀（5.6），溶于約90 mL水中，靜置冷卻，用水定容至100 mL，混勻。此溶液用于調節pH值，儲存于塑料瓶中。
5.16 碘化鉀溶液（10 g/L）：稱(chēng)取5.00g氫氧化鉀（5.6）于1 L水中，完全溶解，加入10.0 g碘化鉀（5.7），混勻。此溶液用于4種有效硒的測定，臨用現配。
5.17 硼氫化鉀溶液（20 g/L）：稱(chēng)取5.00g氫氧化鉀（5.6）于1 L水中，完全溶解，加入20.0 g硼氫化鉀（5.8），混勻。此溶液用于4種有效硒的測定，臨用現配。
5.18 磷酸氫二銨溶液（15 mmol/L）：稱(chēng)取1.98 g磷酸氫二銨（5.9）溶于1 L超純水中，完全溶解，滴加甲酸（5.4）或氨水（5.5），調節pH值至6.00±0.02，水相過(guò)濾膜抽濾，超聲30 min。此溶液用于液相色譜流動(dòng)相，臨用現配。
5.19 磷酸氫二銨溶液（40 mmol/L）：稱(chēng)取5.28 g磷酸氫二銨（5.9）溶于1 L超純水中，完全溶解，滴加甲酸（5.4）或氨水（5.5），調節pH值至6.00±0.02，水相過(guò)濾膜抽濾，超聲30 min。此溶液用于液相色譜流動(dòng)相，臨用現配。
5.20 磷酸二氫鉀溶液（0.5 mol/L）：準確稱(chēng)取68.00g磷酸二氫鉀（5.10），溶于約950 mL水中，用鹽酸溶液（5.13）或氫氧化鉀溶液（5.15）調節溶液pH值至附錄B中相應的pH值，用水定容至1 L。此溶液用于有效砷的提取，臨用現配。
5.21 磷酸二氫鉀溶液（0.1 mol/L）：準確稱(chēng)取13.60g磷酸二氫鉀（5.10），溶于約950 ml水中，用鹽酸溶液（5.13）或氫氧化鉀溶液（5.15）調節溶液pH值至附錄B中相應的pH值，用水定容至1 L。此溶液用于有效硒的提取，臨用現配。
5.22 砷酸根標準貯備溶液：直接購買(mǎi)有證標準溶液，按照證書(shū)要求進(jìn)行保存。
5.23 亞砷酸根標準貯備溶液：直接購買(mǎi)有證標準溶液，按照證書(shū)要求進(jìn)行保存。
5.24 一甲基砷酸標準貯備溶液：直接購買(mǎi)有證標準溶液，按照證書(shū)要求進(jìn)行保存。
5.25 二甲基砷酸標準貯備溶液：直接購買(mǎi)有證標準溶液，按照證書(shū)要求進(jìn)行保存。
5.26 有效砷混合標準使用液：準確移取適量體積的砷酸根（5.22）、亞砷酸根（5.23）、一甲基砷酸（5.24）、二甲基砷酸（5.25）標準貯備液，用水稀釋使砷酸根和一甲基砷酸濃度為200 μg/L，亞砷酸根和二甲基砷酸濃度為100 μg/L，臨用現配。
5.27 硒酸根標準貯備溶液：直接購買(mǎi)有證標準溶液，按照證書(shū)要求進(jìn)行保存。
5.28 亞硒酸根標準貯備溶液：直接購買(mǎi)有證標準溶液，按照證書(shū)要求進(jìn)行保存。
5.29 硒代胱氨酸標準貯備溶液：直接購買(mǎi)有證標準溶液，按照證書(shū)要求進(jìn)行保存。
5.30 硒代蛋氨酸標準貯備溶液：直接購買(mǎi)有證標準溶液，按照證書(shū)要求進(jìn)行保存。
5.31 有效硒混合標準使用液：準確移取適量體積的硒酸根（5.27）、亞硒酸根（5.28）、硒代胱氨酸（5.29）、硒代蛋氨酸（5.30）標準貯備液，用水稀釋使硒酸根和亞硒酸根濃度為100 μg/L，硒代胱氨酸200 μg/L，硒代蛋氨酸300 μg/L，臨用現配。
5.32 氬氣：純度≥99.999%。
6、儀器和設備
6.1 液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀：配砷空心陰極燈、硒空心陰極燈。
6.2 色譜柱：陰離子交換色譜柱或其它等效色譜柱。
6.3 分析天平：感量分別為0.01 g和0.001 g。
6.4 恒溫振蕩器：溫控應滿(mǎn)足（25±5）°C，振蕩頻率應滿(mǎn)足（350±10）r/min。
6.5 抽濾裝置：玻璃材質(zhì)，可配套使用0.22 μm孔徑水系微孔濾膜。
6.6 離心機：最大轉速不低于3000 r/min。
6.7 采樣瓶：廣口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯襯墊螺口玻璃瓶。
6.8 pH計：精度±0.01 pH單位或更高精度。
6.9 一般實(shí)驗室常用儀器和設備。
7、樣品
7.1樣品采集和保存
按照HJ/T 166中的規定進(jìn)行土壤樣品的采集。樣品采集后應保存于潔凈采樣瓶中（6.7）中，運輸過(guò)程中應避光、密封、冷藏，盡快運回實(shí)驗室分析，如暫不能分析，應在4°C以下密封、避光并冷藏保存，保存時(shí)間不超過(guò)7天。
7.2樣品的制備
按照HJ/T 166的相關(guān)要求，將采集后的土壤樣品在實(shí)驗室內風(fēng)干、磨細、過(guò)60目篩并儲存在玻璃瓶中。
7.3 干物質(zhì)的測定
在稱(chēng)取土壤浸提樣品時(shí)，另稱(chēng)取一份土壤樣品，按照HJ 613要求進(jìn)行干物質(zhì)含量的測定。
7.4 pH值的測定
按照HJ 962對土壤樣品進(jìn)行pH值的測定。
7.5 試樣的制備
7.5.1 土壤有效砷或有效硒的浸提
準確稱(chēng)取1.0g（精確到0.001 g）過(guò)60目孔徑篩風(fēng)干試樣于干燥的15 mL具蓋聚乙烯或硬質(zhì)玻璃離心管中，加入10 mL 0.5 mol/L磷酸二氫鉀（5.20）浸提液以提取有效砷或加入10 mL 0.1 mol/L磷酸二氫鉀（5.21）浸提液以提取有效硒（根據土壤樣品pH值，參考附錄B選擇浸提液pH值），將離心管蓋緊，搖勻，置于恒溫振蕩器上于（25±5）°C條件下，以（350±10）r/min的速度振蕩120 min，在3000 r/min轉速下離心15 min，取上清液經(jīng)0.22 μm水系微孔濾膜過(guò)濾于聚乙烯或硬質(zhì)玻璃瓶中，4 °C以下冷藏保存，5天內完成測定。
7.6 空白試樣的制備
用石英砂（5.11）代替實(shí)際樣品，按照與試樣的制備（7.5）相同步驟進(jìn)行空白試樣制備。
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