1 范圍

 

本文件規定了測定農產(chǎn)品中草甘膦、草銨膦和氨甲基膦酸的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜方法原理、試劑和材料、儀器和設備、樣品制備與保存、分析步驟、分析結果的表述、相對標準差、檢出限及定量限、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等內容。本文件適用于果蔬、糧食中草銨膦、草甘膦和氨甲基膦酸的測定。

 

 

2 規范性引用文件

 

下列文件中的內容通過(guò)文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

 

GB/T6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

 

 

3 術(shù)語(yǔ)和定義

 

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

 

 

4 原理

 

試樣粉碎或勻漿后經(jīng)水提取、固相萃取小柱凈化后，經(jīng)親水性色譜柱分離，串聯(lián)質(zhì)譜法測定，內標法定量。

 

 

5 試劑和材料

 

5.1 試劑

 

5.1.1 甲酸（HCOOH）：色譜純。

 

5.1.2 乙腈（CH3CN）：色譜純。

 

5.1.3 去離子水等實(shí)驗室用水：應滿(mǎn)足GB/T6682的要求。

 

5.2 試劑配制

 

5.2.1 甲酸水溶液（0.9%,V/V）：準確量取9mL的甲酸（5.2.1）于容量瓶中，然后用去離子水定量至1000mL。

 

5.2.2 甲酸乙腈溶液（0.9%,V/V）：準確量取9mL的甲酸（5.2.1）于容量瓶中，然后用乙腈（5.2.2）定量至1000mL。

 

5.3 標準品

 

5.3.1 草銨膦（C5H15N2O4P，CAS號：77182-82-2）：100μg/mL，或采用具有標準物質(zhì)證書(shū)的草銨膦基準試劑。

 

5.3.2 草甘膦（C3H8NO5P，CAS號：1071-83-6）：100μg/mL，或采用具有標準物質(zhì)證書(shū)的草甘膦基準試劑。

 

5.3.3 氨甲基膦酸（CH6NO3P，CAS號：1066-51-9）：100μg/mL，或采用具有標準物質(zhì)證書(shū)的氨甲基膦酸基準試劑。

 

5.3.4 草銨膦-D3（CAS號：1323254-05-2）：100μg/mL，或采用具有標準物質(zhì)證書(shū)的草銨膦-D3基準試劑。

 

5.3.5 草甘膦-13C2,15N（CAS號：1185107-63-4）：100μg/mL，或采用具有標準物質(zhì)證書(shū)的草甘膦-13C2,15N基準試劑。

 

5.3.6 氨甲基膦酸-13C,15N（CAS號：1066-51-9）：100μg/mL，或采用具有標準物質(zhì)證書(shū)的氨甲基膦酸-13C,15N基準試劑。

 

5.4 標準溶液的制備

 

5.4.1 混合外標使用液1（10μg/mL）：量取草銨膦標準品（5.4.1）、草甘膦標準品（5.4.2）、氨甲基膦酸標準品（5.4.3）各1mL于10mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液（V/V）定容，制成10μg/mL的混合標準使用液1，避光4°C保存，有效期兩個(gè)月。

 

5.4.2 混合外標使用液2（1μg/mL）：量取草銨膦標準品（5.4.1）、草甘膦標準品（5.4.2）、氨甲基膦酸標準品（5.4.3）各100μL于10mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液（V/V）定容，制成1μg/mL的混合標準使用液2，避光4°C保存，有效期兩個(gè)月。

 

5.4.3 混合內標使用液1（10μg/mL）：量取草銨膦-D3標準品（5.4.4）、草甘膦-13C2,15N標準品（5.4.5）、氨甲基膦酸-13C,15N標準品（5.4.6）各1mL于10mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液（V/V）定容，制成10μg/mL的混合內標使用液1，避光4°C保存，有效期兩個(gè)月。

 

5..5 材料

 

5.5.1 固相萃取小柱：200mg/6mL，如PrimeHLB小柱或性能相當者。

 

5.5.2 微孔濾膜：0.22μm，針式，水系。

 

 

6 儀器和設備

 

6.1 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源（ESI）。

 

6.2 分析天平：感量為0.001g。

 

6.3 組織搗碎器。

 

6.4 渦旋混合儀：≥2500r/min。

 

6.5 高速離心機：≥12000r/min。

 

6.6 SPE真空固相萃取裝置。

 

 

7 樣品制備與保存

 

7.1 果蔬類(lèi)

 

取新鮮樣品可食用部分約500g，將其切碎后，用組織搗碎器均質(zhì)，充分混勻，裝入潔凈容器，密封并標記，-5°C以下避光保存。

 

7.2 糧食類(lèi)

 

取樣品可食用部分約500g，用組織搗碎器均質(zhì)，過(guò)20目篩后混勻，裝入潔凈容器，密封并標記，-5°C以下避光保存。

 

 

 

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