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植物源性食品中甜菜堿的測定高效液相色譜法-璽標標準物質(zhì)中心
1、 范圍
本文件規定了植物源性食品中甜菜堿的高效液相色譜測定方法.本文件適用于植物源性食品中甜菜堿含量的測定.
2、 規范性引用文件
下列文件中的內容通過(guò)文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款.其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件.
GB/T６６８２分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法
3、 定義和術(shù)語(yǔ)
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
4、 原理
試樣中甜菜堿,經(jīng)甲醇提取后,采用配有紫外檢測器或者二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀在波長(cháng)196nm處測定;根據色譜峰的保留時(shí)間定性,外標法定量.
5、試劑和材料
５.１試劑除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑為分析純,水為GB/T6682規定的一級水.
５.１.１甲醇(CH3OH).
５.１.２乙腈(C2H3N):色譜純.
５.２標準品甜菜堿標準品:C5H11NO2,CAS號:107Ｇ43Ｇ7,純度≥98.0％,或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書(shū)的標準物質(zhì).
５.３標準溶液的配制
５.３.１標準儲備溶液(1.0mg/mL):準確稱(chēng)取甜菜堿標準品100mg(精確到0.1mg),用水溶解轉移至100mL容量瓶并定容.轉移至于棕色玻璃瓶,于4°C下儲存.
５.３.２標準工作溶液:分別吸取標準儲備溶液0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL于10mL容量瓶,用甲醛(５.１.１)定容至刻度,得0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL的標準工作溶液,現用現配.
５.４材料有機相微孔濾膜:孔徑為0.45μm.
6、儀器和設備
６.１高效液相色譜儀:配紫外檢測器或者二極管陣列檢測器.
６.２天平:感量0.00001g,0.0001g.
６.３粉碎機.
６.４勻漿機.
６.５恒溫振蕩水浴鍋,30°C~100°C.1
7、儀器和設備
７.１試樣制備試樣取可食部分經(jīng)勻漿機勻漿或者粉碎機粉碎均勻后,儲存于樣品瓶中.所有制備試樣于－18°C條件下保存.
７.２提取根據試樣性狀,稱(chēng)取試樣1.1g~5.1g(精確至0.001g)置于150mL具塞三角瓶中,加入25mL甲醇(5.1.1),置于恒溫振蕩水浴鍋中45°C下振蕩提取10min,取出后轉移至50mL容量瓶中,分別用5mL甲醇沖洗具塞三角瓶2次后,轉入50mL容量瓶中并用甲醇定容至50mL,混勻后過(guò)濾膜(５.４),測甜菜堿的含量.對照標準工作溶液中甜菜堿的含量進(jìn)行稀釋.
７.３測定
７.３.１液相色譜參考條件a)色譜柱:RxSIL色譜柱,柱長(cháng)150mm,內徑4.6mm,顆粒度5.0μm,或性能相當者;b)流動(dòng)相:乙腈＋水＝80＋20(體積比);c)進(jìn)樣量:10L;d)柱溫:30°C;e)檢測波長(cháng):196nm.
７.３.２標準工作曲線(xiàn)標準工作溶液(５.３.２)注入高效液相色譜儀按照
７.３.１的規定測定,以甜菜堿質(zhì)量濃度為橫坐標,響應的峰面積為縱坐標,繪制標準工作曲線(xiàn)和甜菜堿標準溶液色譜圖見(jiàn)(附錄A).
７.３.３測定取試樣溶液進(jìn)行測定,以標準樣品色譜峰保留時(shí)間定性,以標準樣品色譜峰峰面積和試樣峰峰面積比較定量.
７.４結果計算試樣中的甜菜堿含量以質(zhì)量分數表示,按公式(１)計算:ω＝ρ×v/m×f×100(１)
式中:
ω———試樣中甜菜堿含量的數值,單位為毫克每百克(mg/100g);
ρ———從標準曲線(xiàn)上得到的被測組分溶液質(zhì)量濃度的數值,單位為毫克每毫升(mg/mL);
f———試樣溶液稀釋倍數;
V———試樣溶液的定容體積,單位為毫升(mL);
m———試樣質(zhì)量的數值,單位為克(g);
100———單位轉換系數.
以２次測定結果的算術(shù)平均值表示,結果保留３位有效數字.
8、精密度
８.１重復性在重復性條件下獲得的２次獨立測定結果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的10％.
８.２再現性在再現性條件下獲得的２次獨立測定結果的絕對差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10％
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