６.１高效液相色譜儀:配紫外檢測器或者二極管陣列檢測器.

 

６.２天平:感量0.00001g,0.0001g.

 

６.３粉碎機.

 

６.４勻漿機.

 

６.５恒溫振蕩水浴鍋,30°C~100°C.1

 

 

7、儀器和設(shè)備

 

７.１試樣制備試樣取可食部分經(jīng)勻漿機勻漿或者粉碎機粉碎均勻后,儲存于樣品瓶中.所有制備試樣于－18°C條件下保存.

 

７.２提取根據(jù)試樣性狀,稱取試樣1.1g~5.1g(精確至0.001g)置于150mL具塞三角瓶中,加入25mL甲醇(5.1.1),置于恒溫振蕩水浴鍋中45°C下振蕩提取10min,取出后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,分別用5mL甲醇沖洗具塞三角瓶2次后,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中并用甲醇定容至50mL,混勻后過濾膜(５.４),測甜菜堿的含量.對照標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中甜菜堿的含量進行稀釋.

 

７.３測定

 

７.３.１液相色譜參考條件a)色譜柱:RxSIL色譜柱,柱長150mm,內(nèi)徑4.6mm,顆粒度5.0μm,或性能相當(dāng)者;b)流動相:乙腈＋水＝80＋20(體積比);c)進樣量:10L;d)柱溫:30°C;e)檢測波長:196nm.

 

７.３.２標(biāo)準(zhǔn)工作曲線標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(５.３.２)注入高效液相色譜儀按照

 

７.３.１的規(guī)定測定,以甜菜堿質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),響應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見(附錄A).

 

７.３.３測定取試樣溶液進行測定,以標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜峰保留時間定性,以標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜峰峰面積和試樣峰峰面積比較定量.

 

７.４結(jié)果計算試樣中的甜菜堿含量以質(zhì)量分數(shù)表示,按公式(１)計算:ω＝ρ×v/m×f×100(１)

 

式中:

 

ω———試樣中甜菜堿含量的數(shù)值,單位為毫克每百克(mg/100g);

 

ρ———從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的被測組分溶液質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為毫克每毫升(mg/mL);

 

f———試樣溶液稀釋倍數(shù);

 

V———試樣溶液的定容體積,單位為毫升(mL);

 

m———試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

 

100———單位轉(zhuǎn)換系數(shù).

 

以２次測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留３位有效數(shù)字.

 

 

8、精密度

 

８.１重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的２次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的10％.

 

８.２再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的２次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10％

 

 

 

如果您需要購買 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | 標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 質(zhì)控樣 等實驗室用品記得找我喲！風(fēng)里雨里璽標(biāo)在等你?。ü倬W(wǎng)：m.dajianbanyun.cn

 

 

部分素材來于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)，請聯(lián)系刪除。