水質(zhì) 丙烯酸的測定離子色譜法警告：實驗室中使用的丙烯酸具有揮發(fā)性、腐蝕性和毒性，試劑配制應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；操作時應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中丙烯酸的離子色譜法。

 

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中丙烯酸的測定。當(dāng)進(jìn)樣體積為 25 μl 時，方法檢出限為 0.08 mg/L，測定下限為 0.32 mg/L。

 

 

2 規(guī)范性引用文件

 

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。

凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ 91.1 污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ 91.2 地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

 

 

3 方法原理

 

樣品中的丙烯酸經(jīng)陰離子色譜柱交換分離，電導(dǎo)檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，外標(biāo)法定量。

 

 

4 干擾和消除

 

4.1 若發(fā)生色譜峰重疊，可通過降低淋洗液濃度、降低流速或采用梯度淋洗方式實現(xiàn)有效分離。

 

4.2 水樣中較高濃度的金屬離子、氯離子、硫酸根離子、疏水性有機(jī)物等會影響柱效，縮短色譜柱使用壽命?？墒褂?Na 型離子凈化柱消除或降低樣品中的金屬離子的影響；使用Ag 型離子凈化柱消除或降低樣品中氯離子的影響；使用 Ba 型離子凈化柱消除或降低硫酸根離子的影響；使用C18或同類凈化柱消除或降低疏水性有機(jī)物的影響。

 

 

5 試劑和材料

 

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實驗用水為不含目標(biāo)化合物的純水。

 

5.1 丙烯酸（C3H4O2）：液態(tài)純品，純度≥98%。

 

5.2 氫氧化鈉（NaOH）。

 

5.3 碳酸鈉（Na2CO3）：使用前應(yīng)于 105 ℃±5 ℃干燥 2 h，置于干燥器內(nèi)保存。

 

5.4 碳酸氫鈉（NaHCO3）：使用前應(yīng)置于干燥器內(nèi)平衡 24 h。

 

5.5 甲醇（CH3OH）：色譜純。

 

5.6 氫氧化鈉淋洗液貯備液：c(NaOH)=19.3 mol/L。

 

稱取 100 g 氫氧化鈉（5.2），加入 100 ml 水，攪拌至完全溶解，并靜置至完全冷卻后使用。于塑料瓶中密封保存。也可購買市售溶液。

 

5.7 丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(C3H4O2)=1000 mg/L。

 

準(zhǔn)確稱取 1.020 g 丙烯酸（5.1），溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至 1000 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，混勻，轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中，4 ℃以下冷藏可保存 3 個月。亦可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.8 丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(C3H4O2)=50.0 mg/L。
準(zhǔn)確移取 5.00 ml 丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.7）于 100 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，混勻，轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中，4 ℃以下冷藏可保存 1 個月。

 

5.9 淋洗液。

 

5.9.1 碳酸鹽淋洗液Ⅰ：c(Na2CO3)=1.8 mmol/L，c(NaHCO3)=1.7 mmol/L。稱取 0.382 g 碳酸鈉（5.3）和 0.286 g 碳酸氫鈉（5.4），溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至2000 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，混勻。

 

5.9.2 碳酸鹽淋洗液Ⅱ：c(Na2CO3)=1.0 mmol/L，c(NaHCO3)=0.2 mmol/L。稱取 0.212 g 碳酸鈉（5.3）和 0.034 g 碳酸氫鈉（5.4），溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至2000 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，混勻。

 

5.9.3 碳酸鹽淋洗液Ⅲ：c(Na2CO3)=7.0 mmol/L，c(NaHCO3)=7.0 mmol/L。稱取 1.484 g 碳酸鈉（5.3）和 1.176 g 碳酸氫鈉（5.4），溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至2000 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，混勻。

 

5.9.4 氫氧根淋洗液：c(NaOH)=50 mmol/L。

移取 5.20 ml 氫氧化鈉淋洗液貯備液（5.6）于 2000 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，混勻后立即轉(zhuǎn)移至淋洗液瓶。

注：也可根據(jù)儀器及色譜柱使用說明書配制淋洗液，或使用淋洗液在線發(fā)生裝置自動生成。

 

 

6 儀器和設(shè)備

 

6.1 樣品瓶：棕色聚乙烯等塑料材質(zhì)或玻璃材質(zhì)，容積不少于 40 ml。

 

6.2 離子色譜儀：具有電導(dǎo)檢測器、抑制器。若使用梯度淋洗，應(yīng)配有淋洗液在線發(fā)生裝置或二元及以上梯度泵。

 

6.3 色譜柱。

 

6.3.1 陰離子色譜柱Ⅰ：填料為聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙烯醇等高聚物基質(zhì)，具有季銨鹽離子交換基團(tuán)，配相應(yīng)陰離子保護(hù)柱，或其他等效陰離子色譜柱，適用于碳酸鹽淋洗液。

 

6.3.2 陰離子色譜柱Ⅱ：填料為聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙基乙烯基苯/二乙烯基苯，具有季銨鹽離子交換基團(tuán)，配相應(yīng)陰離子保護(hù)柱，或其他等效陰離子色譜柱，適用于氫氧根淋洗液。

 

6.4 注射器：1 ml～10 ml。

 

6.5 水系針式微孔濾膜過濾器：孔徑 0.45 μm，醋酸纖維、聚乙烯及聚醚砜等材質(zhì)。

 

6.6 離子凈化柱：Na 型、Ag 型和 Ba 型，規(guī)格 1.0 g～2.5 g。

 

6.7 有機(jī)物凈化柱：C18或同類凈化柱，規(guī)格 0.5 g～2.0 g。

 

6.8 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

 

 

 

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