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食品中毒黃素和米酵菌酸的測定液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法-璽標標準物質(zhì)中心
1、 范圍
本文件規定了食品中毒黃素和米酵菌酸的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。
本文件適用于食品中毒黃素和米酵菌酸的測定。
本文件中毒黃素的檢出限為0.1 ng/mL，定量限為0.2 ng/mL；米酵菌酸的檢出限為0.05 ng/mL，定量限為0.1 ng/mL。
2、 規范性引用文件
下列文件中的內容通過(guò)文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改單）適用于本文件。
GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法
3、 定義和術(shù)語(yǔ)
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
4、 縮略語(yǔ)
下列縮略語(yǔ)適用于本文件。
QuEChERS：一種用于農產(chǎn)品檢測的快速樣品前處理技術(shù)（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe）
dSPE EMR-Lipid：一種加入新型吸附劑材料的QuEChERS技術(shù)，能夠選擇性去除高脂肪含量基質(zhì)（如豬肉）中的主要脂質(zhì)組分而不會(huì )造成分析物意外損失。
5、原理
均質(zhì)后試樣用80%甲醇超聲萃取，取上清液經(jīng)QuEChERS凈化處理，離心，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
測定，外標法定量。
6、試劑和材料
除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。
6.1 甲醇(CH3OH)：色譜純。
6.2 甲酸（HCOOH）：色譜純。
6.3 毒黃素（C7H7N5O2，CAS 號：84-82-2）：純度≥98 %，或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書(shū)的標準物質(zhì)。
6.4 米酵菌酸（C28H38O7，CAS 號：11076-19-0）：純度≥95 %，或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書(shū)的標準物質(zhì)。
6.5 QuEChERS dSPE EMR-Lipid：增強型脂質(zhì)去除凈化管。
6.6 80%（V/V）甲醇水溶液：量取 20 mL 水于 80 mL 甲醇（6.1）中，混合均勻。
6.7 0.1 %甲酸水溶液：取 1 mL 甲酸（6.2），加水定容至 1000 mL，混勻備用。
6.8 標準儲備溶液
6.8.1 米酵菌酸標準儲備液(0.1 μg/mL)：準確稱(chēng)取米酵菌酸標準品 10 mg(精確至 0.01 mg)，用甲醇溶解，轉移至 100 mL 容量瓶中，用甲醇定容。置于-18 ℃冰箱中避光保存，有效期為 3 個(gè)月。
6.8.2 毒黃素標準儲備液(0.1 μg/mL)：準確稱(chēng)取毒黃素標準品 10 mg(精確至 0.01 mg)，用甲醇溶解，轉移至 100 mL 容量瓶中，用甲醇定容。置于-18 ℃冰箱中避光保存，有效期為 3 個(gè)月。
6.8.3 混合標準工作溶液：分別吸取米酵菌酸和毒黃素標準儲備溶液用甲醇稀釋定容，依次配制成濃度為 0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL 的標準系列工作液，臨用時(shí)配制。
7、儀器和設備
液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。
天平：感量為 0.01 g 和 0.01 mg。
離心機：轉速≥5000 r/min。
氮吹儀。
渦旋混合器。
超聲波振蕩器。
微孔有機過(guò)濾膜（孔徑 0.22 µm）。
恒溫水浴鍋。
高速均質(zhì)儀。
移液器：5 mL、10 mL。
具塞塑料離心管：50 mL。
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