1范圍

 

本文件規定了片劑藥品、白色粉末化工品、液體飲料樣品中29種芬太尼(附錄A)的液相色譜-四級桿/飛行時(shí)間質(zhì)譜測定方法。

本文件適用于片劑藥品、白色粉末化工品、液體飲料樣品中29種芬太尼的定性和定量測定。

 

 

2規范性引用文件

 

下列文件中的內容通過(guò)文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

 

GB/T6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

 

 

3術(shù)語(yǔ)和定義

 

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

 

 

 

4方法提要

 

試樣采用乙腈或乙腈-水溶液提取,液相色譜分離,四級桿/飛行時(shí)間質(zhì)譜定性和定量測定,外標法定量。

 

 

5試劑和材料

 

水為GB/T6682規定的一級水。

 

5.1乙腈:色譜純。

 

5.2甲醇:色譜純。

 

5.3甲酸:色譜純。

 

5.4氫氧化鈉:分析純。

 

5.5 10%甲酸水溶液:移取1mL甲酸(5.3)至10mL容量瓶中,用水定容至刻度。

 

5.6 1mol/L氫氧化鈉溶液:稱(chēng)取0.40g氫氧化鈉(5.4),用水溶解,并轉移至10mL容量瓶中,用水定容至刻度。

 

5.7甲酸鈉溶液:分別移取10%甲酸水溶液(5.5)和1mol/L氫氧化鈉溶液(5.6)各1mL,混勻。

 

5.8甲酸鈉校正溶液:移取1mL甲酸鈉溶液(5.7)和9mL乙腈混合均勻。

 

5.9乙腈-水溶液(1+9,體積比):量取10mL乙腈(5.1),加入到90mL水中,混勻。

 

5.10 0.08%甲酸水溶液:取0.8mL甲酸(5.3)加入到1000mL水溶液中,混勻。

 

5.11 29種芬太尼標準品:應符合附錄A,純度≥95%。

 

5.12 29種芬太尼標準儲備溶液:分別準確稱(chēng)取29種芬太尼固體標準品(5.11)1mg(精確至0.01mg),用甲醇(5.2)溶解并定容至10mL,配成濃度為100μg/mL的標準儲備溶液。0°C~4°C條件下貯存,有效期12個(gè)月。

 

5.13 29種芬太尼混合標準中間溶液:吸取標準儲備溶液(5.12)20μL至10mL容量瓶中,用乙腈(5.1)定容至刻度,配成濃度為0.20μg/mL的混合標準中間溶液。0°C~4°C條件下貯存,有效期6個(gè)月。

 

5.14 29種芬太尼混合標準工作溶液:吸取混合標準中間溶液(5.13)用乙腈-水溶液(5.9)稀釋成適當濃度的混合標準工作溶液。0°C~4°C條件下貯存,有效期3個(gè)月。

 

5.15微孔濾膜:0.22μm,有機相(尼龍)。

 

5.16塑料離心管:50mL。

 

 

6儀器和設備

 

6.1液相色譜-四級桿/飛行時(shí)間質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(ESI)。

 

6.2分析天平:感量0.01mg、感量0.01g。

 

6.3離心機:轉速不低于5000r/min。

 

6.4渦旋混合器。

 

 

7試樣制備和保存

 

片劑藥品試樣:取有代表性的片劑藥品試樣5粒~10粒,用研缽搗碎、混勻。0°C~4°C保存。白色粉末化工品和液體飲料試樣:0°C~4°C保存。使用前應充分混合試樣,使樣品處于均勻狀態(tài)。

 

 

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